應用分子蒸餾技術分離提純玫瑰精油

更新時間：2011-04-15

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應用刮膜式分子蒸餾裝置對玫瑰精油的提純進行了研究。考察了進料速率、進料溫度、蒸發溫度和刮膜器轉速等因素對玫瑰精油分離效果的影響。通過試驗，初步得到了工藝參數的范圍：進料速率為50～70 mL／h，進料溫度為53—6O℃ ，蒸發溫度I為100～108~C，蒸發溫度Ⅱ為120～130~C，操作壓力1．5 Pa，刮膜器轉速150～160r／min，得到的玫瑰精油產品的純度在86％以上，分離過程總收率大于60％，并為今后工藝參數優化奠定了基礎。關鍵詞：玫瑰油；分子蒸餾；提取；分離玫瑰油又名薔薇油，香甜如蜜，屬花油，是zui重要的鮮花精油之一，其價格昂貴，多用于化妝品香精；同時也廣泛應用于食品香精的配制、日用化學工業、醫藥衛生工業及飲料、香煙等的加香。玫瑰油的提取方法主要有水蒸汽蒸餾法、浸提法、超臨界萃取法¨。J。其中，超臨界萃取法收率雖然較高，但設備投資大；水蒸氣蒸餾法設備投資雖然較小，但收率低；浸提法的收率也比較高，但在浸提過程中需要使用大量的有機溶劑，使得zui終產品含有殘余溶劑，這大大限制了玫瑰油在醫藥和食品香精的應用。為了得到高純度的玫瑰油和較高的效益，必須采用新型的分離提純方法。分子蒸餾是一種特殊的蒸餾技術，它是在高真空度條件下進行的非平衡連續蒸餾過程。分離度比常規蒸餾有顯著的提高，同時可以解決常規蒸餾技術不能解決的物料受熱分解、聚合等熱敏性問題。本文采用刮膜式分子蒸餾系統裝置對玫瑰油分離提純的工藝條件進行了實驗研究。
1 實驗部分玫瑰油為多組分混合物，輕、重組分的沸點相差較大，但還是一種高沸點香精原料，具有一定的熱敏性。
1．1 試劑與儀器 70．35％玫瑰浸膏為原料；無水乙醇為分析純；液氮。刮膜式分子蒸餾裝置；GC．9A日本島津氣相色譜儀。
1．2 裝置與流程試驗所用的分離裝置見圖1，操作系統壓力可以達到0．1 Pa，蒸發溫度范圍30～320~C，刮膜器轉速10～1000 r／min。
1．3 分析方法日本島津GC-9A氣相色譜儀和C—R2A數據處理系統，石英SE-54毛細管柱39 m×0．29 mnl；美國HP-5988A型GC—MS聯用儀，SE-54彈性石英毛細管柱30 m×0．29 mm。柱溫：采用程序升溫。
1．4 熱敏性實驗 1．4．1 實驗方法在100 mL三口燒瓶中加入50mL玫瑰浸膏，調節調壓電加熱套升溫，勻速升高溫度，直到玫瑰浸膏化為液體，穩定在此溫度約5 min，然后勻速升高溫度，1 h后取樣，用氣相色譜法測定原料中主要組分的含量。 1．4．2 熱敏性分析玫瑰浸膏的溶點在55~C左右，玫瑰油的熱敏性曲線見圖2。由圖2可知，隨溫度的逐漸升高，玫瑰油中主要的組分含量逐漸降低。圖3是玫瑰油的沸點與壓力的關系曲線。結合熱敏性分析可知，玫瑰油分離過程中溫度不宜超過240~C，系統操作壓力不宜高于300 Pa。
1．5 分離工藝試驗工藝分為兩步：首先脫除包括溶劑在內的輕組分，即脫氣和脫臭；隨后以重餾分殘留物為原料，脫除蠟等重組分，即脫色得產品。具體方法如下：將主要組分含量為70．35％玫瑰浸膏融化，以液態為原料從進料器經計量后進人分子蒸餾裝置內，在刮膜器的作用下，均勻地分布于蒸發器表面，蒸發表面溫度由導熱油控制。在高真空條件下，輕組分以氣體狀態徑直飛向中間的冷凝器并凝結成液體，進入輕組分雜質收集器；重餾分沿蒸發器筒體內壁進入重組分收集器。同理對重餾分進行再次分離，餾出的輕組分即為產品。為了區分切除輕組分階段與切除重組分階段時的工藝參數，定義：I一脫除輕組分雜質階段，Ⅱ一脫除重組分雜質階段。
2 工藝參數的單因素實驗
2．1 進料速率和進料溫度的影響進料速率的快慢主要影響物料在蒸發壁面上的停留時間。選取適宜的進料速率對提高產品的含量和收率有重要影響。圖4表明在進料溫度56~C，蒸發溫度I為IO0~C，操作壓力I為1．5 Pa，蒸發溫度Ⅱ為120℃ ，操作壓力Ⅱ為1．5 Pa和刮膜器轉速140 r／min時，不同進料速率對玫瑰油含量與收率的影響（見圖4）。由圖4可知，它的*進料速率為5O～7OmL／h。當進料速率小于50 mL／h時，產品含量和收率下降，這說明進料速率太小，停留時間變長，I級分離時原料中的部分主要組分與雜質被蒸到中間冷凝器上，導致產品含量與收率下降；相反，由于進料速率大于70 mL／h時，停留時間過短，輕組分雜質來不及被蒸發、去除，同時在Ⅱ級分離中部分主要組分與重組分雜質一起切除，同樣影響產品質量和收率。進料溫度也是影響分子蒸餾的一個重要因素之一。圖5為進料速率60 mL／h，蒸發溫度I為100℃ ，操作壓力I為1．5 Pa，蒸發溫度Ⅱ為120℃ ，操作壓力Ⅱ為1．5 Pa，轉速152 r／min時不同進料溫度對提純玫瑰油的影響。當進料溫度較低（小于53 c【=）時，原料的粘度較大，在蒸餾器中用于預熱原料的蒸發面積增加，用于分離的有效蒸發面積將減少。隨著進料溫度的升高，用來預熱原料的蒸發面積減少，有效蒸發面積將增大，輕組分雜質切除得比較充分。但隨著進料溫度的進一步升高，特別是進料溫度大于60℃ 以后，在脫輕階段，原料中的一些輕組分在預熱過程中揮發了，導致產品中玫瑰油的含量與收率的下降。因此，適宜的進料溫度范圍為53～60℃
2．2 蒸發溫度對玫瑰油提純的影響圖6、圖7是在進料速率65 mL／h，進料溫度6o℃ ，刮膜轉速145 r／min，蒸發壓力1．5 Pa時，不同蒸發溫度下所得到的不同的玫瑰油純度和收率。如圖6所示，切除輕組分時（蒸發溫度Ⅱ為120~C），隨著蒸發溫度的升高，產品中玫瑰油的含量先是增加，100—108℃階段，產品純度zui高，108 c【=后，繼續升高溫度，玫瑰油的含量有所下降，這是因為在切除輕組分雜質階段，較低溫度（小于IO0~C）時，蒸發溫度I未達到部分輕組分雜質沸點溫度，部分雜質隨重餾分進入下一級分離過程，與主組分一起被蒸到冷凝壁面上，影響了產品的純度；較高溫度（大于108~C）時，原料中部分主組分和輕組分雜質一起被脫除，降低了收率，減小了玫瑰油的含量。因此，脫輕階段適宜的蒸發溫度I為100～1O8℃ 。由圖7可見，去除重組分時（蒸發溫度I為IO0~C），蒸發溫度II升高，玫瑰油含量先是增加，在120～13O℃范圍內，含量zui高，130~C以后，溫度繼續升高，含量下降，這表明：蒸發溫度Ⅱ<120℃ ，未達到對應壓力下主組分的沸點，餾出物中產品含量減少；當蒸發溫度II>130~C時，重的部分被蒸出來，導致餾出物中產品含量下降。由于玫瑰浸膏的粘度較大，所以刮膜器轉子的攪拌速度對分離效果也有影響。刮膜器轉子的攪拌速率對產品玫瑰油的影響如圖8所示。在刮膜器轉速較低時（<130 r／min），原料在蒸發表面形成的液面較厚，此時不利于傳熱和傳質。隨著轉速的增加，玫瑰油的含量、純度都有所增加，這說明原料在蒸發表面隨著刮膜轉子攪拌速率的提高形成均勻的液膜，有利于傳熱和傳質，蒸發效率明顯提高。當轉子轉速達到150 r／min后，轉速對含量的影響明顯減小。當轉子速率達到180 r／min時，有一部分液體直接被刮膜器甩到冷凝器上，而不是從蒸發面蒸發出來后在冷凝面上冷凝的，此時使得產物的純度降低，分離效果不好。所以適宜轉速為150 r／min。

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